測定水中氨氮時應(yīng)注意的問題

解析測定水中氨氮時應(yīng)注意的問題：
1、實驗室環(huán)境
進行氨氮分析的實驗室，室內(nèi)不應(yīng)有揚塵，銨鹽類化合物。不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行，因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強，納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。所使用的試劑玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。

2、無氨水的制備
實驗過程對水的要求很高，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求，需進行二次加工得到無氨水。根據(jù)實際工作經(jīng)驗。在用蒸餾法制備無氨水時，應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存。這樣制取的無氨水空白值低，但二次加工制取無氨水費時費力，也不經(jīng)濟。用復(fù)合樹脂交換柱制得新鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定，空白吸光度能達到實驗要求。

3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時，顯色反應(yīng)完全;5℃～15℃時吸光度無顯著改變，但顯色不完全;溫度為30℃時，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應(yīng)控制在20℃～25℃，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。

3.2 反應(yīng)時間
反應(yīng)時間在l0min之前，溶液顯色不完全;10min～30min，顏色較穩(wěn)定;30min～45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應(yīng)控制在10min～30min以盡快的速度進行比色分析。

3.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時，樣品的酸堿度對氨氮的測定結(jié)果有明顯影響，pH太低，顯色不完全;太高時溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時，顯色較完全，且無渾濁，因此溶液pH宜選為13。

4、其它
4.1 前言：對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定，水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預(yù)處理，而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實際操作中最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過濾，濾前應(yīng)用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。

4.2 氨氮樣品前處理：
氨氮樣品需要前處理嗎?主要看被測水樣的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

4.3測量范圍過大時，增加緩沖液，可以擴大測量范圍。

5、總結(jié)
納氏試劑光度法測定氨氮時應(yīng)注意：①首先要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。③對實驗用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實驗精密度。④要控制反應(yīng)溫度、時間、體系pH等在最佳條件下進行。⑤對大批樣品進行分析時，可直接采用顯色后再稀釋測定的方法，結(jié)果能夠滿足分析要求。